灰分的主要測(cè)定方法是高溫灼燒的馬弗爐（灰化）法，可以用于測(cè)定灼燒后殘留的總灰分；為了區(qū)別由于食品污染引入的無(wú)機(jī)組分，也可采用水溶性或鹽酸處理等手段，對(duì)灰分進(jìn)行區(qū)別檢驗(yàn)。隨著計(jì)量學(xué)的發(fā)展，在對(duì)某一類(lèi)食物的規(guī)律性光譜特征進(jìn)行識(shí)別后，也有采用近紅外光譜儀進(jìn)行含量預(yù)估。有關(guān)食品中灰分測(cè)定的國(guó)標(biāo)方法有GB 5009.4、GB/T 24872—2010。

一、總灰分的測(cè)定

總灰分的測(cè)定主要采用灼燒法，也稱(chēng)馬弗爐法、灰化法，幾乎適用于所有食物中灰分的測(cè)定；對(duì)于淀粉類(lèi)試樣，適用于總灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超過(guò)2%的淀粉或變性淀粉。

1.原理

根據(jù)試樣高溫灼燒前后的質(zhì)量差計(jì)算得出灰分的含量。

2.分析步驟

稱(chēng)取樣品于已恒重的坩堝內(nèi)，在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無(wú)煙，然后置于高溫爐內(nèi)，在550℃±25℃灼燒4小時(shí)，冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻30分鐘，稱(chēng)量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，應(yīng)向試樣中滴入少許水濕潤(rùn)，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次灼燒至無(wú)炭粒，方可稱(chēng)量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg為恒重，計(jì)算得出總灰分的含量。

3.注意事項(xiàng)

炭化時(shí)，應(yīng)避免樣品明火燃燒而導(dǎo)致微粒噴出，只有在炭化完全，即不冒煙后才能放入高溫爐中灼燒。灼燒所用器皿坩堝與灼燒樣品的條件應(yīng)盡量一致，以消除系統(tǒng)誤差。

4.方法特點(diǎn)

操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高。