食品的組成十分復雜，除含有大量的有機物質(zhì)外，還含有豐富的無機成分，這些無機成分包括人體必需的無機鹽或礦物質(zhì)，其中含量較多的有鈣、鎂、鉀、鈉、硫、磷、氯等元素。此外，還含有少量的微量元素，如鐵、銅、鋅、錳、碘、氟等。當食品經(jīng)高溫灼燒時，將發(fā)生一系列的物理和化學變化，有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分（主要是無機鹽和金屬氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分，它是標示食品中無機成分總量的一項指標。
食品的灰分與食品中原來存在的無機成分在數(shù)量和組成上并不完全相同，這是因為食品在灰化時，某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、鉛等會揮發(fā)散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失。另一方面，某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的二氧化碳而形成碳酸鹽，使無機成分增多。因此，灰分并不能準確地表示食品中原來的無機成分的總量，從這種觀點出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分（或總灰分）。
不同的食品，因所用原料、加工方法及測定條件不同，各種灰分的組成和含量也不相同，當這些條件確定后，某種食品的灰分常在一定范圍內(nèi)。如果灰分含量超過了正常范圍，說明食品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標準要求的原料或食品添加劑，或食品在加工、貯運過程中受到了污染。因此，測定灰分可以判斷食品受污染的程度。
灰分可以作為評價食品的質(zhì)量指標。例如，在面粉加工中，常以總灰分含量評定面粉等級，富強粉為0.3%～0.5%，標準粉為0.6%～0.9%。加工精度越細，總灰分含量越低，這是因為小麥麩皮中灰分的含量較胚乳高20倍左右。
在生物體內(nèi)已發(fā)現(xiàn)的幾十種元素，C、H、O、N、S、P、Cl、Ca、Mg、Na、K這11種元素在人體內(nèi)的含量為99.95%，稱為常量元素。除去構(gòu)成水分和有機物質(zhì)的C、H、O、N四種元素外，其余的通稱為礦物成分，每日膳食需要總量為100mg左右。為保障人體健康，對食品中人體需要的元素進行檢測分析是十分必需的。
1.原理
食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機物質(zhì)稱為灰分。灰分數(shù)值通過灼燒、稱重后計算得出。
2.試劑
（1）乙酸鎂［（CH3COO）2Mg·4H2O］分析純。
（2）濃鹽酸（HCl）。
3.試劑配制
（1）乙酸鎂溶液（80g/L）稱取8.0g乙酸鎂加水溶解定容至100mL，混勻。
（2）乙酸鎂溶液（240g/L）稱取24.0g乙酸鎂加水溶解并定容至100mL，混勻。
（3）10%鹽酸溶液 量取24mL分析純濃鹽酸用蒸餾水稀釋至100mL。
4.儀器和設備
（1）馬弗爐（高溫爐） 溫度≥950℃；干燥器（內(nèi)有干燥劑）；電熱板。
（2）分析天平或電子天平 感量分別為0.1mg、1mg和0.1g。
（3）石英坩堝或瓷坩堝。
（4）恒溫水浴鍋 控溫精度±2℃。
5.檢測步驟
（1）坩堝預處理
①含磷量較高的食品和其他食品：取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置高溫爐中，在（550±25）℃下灼燒30min，冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，準確稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
②淀粉類食品：先用沸騰的稀鹽酸洗滌，再用大量自來水洗滌，最后用蒸餾水沖洗。將洗凈的坩堝置于高溫爐內(nèi)，在（900±25）℃下灼燒30min，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重，精確至0.0001g。
（2）稱樣 含磷量較高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的試樣稱取2～3g（精確至0.0001g）；灰分小于或等于10g/100g的試樣稱取3～10g（精確至0.0001g，對于灰分含量更低的樣品可適當增加稱樣量）。淀粉類食品：迅速稱取樣品2～10g（馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉至少稱5g，玉米淀粉和木薯淀粉稱10g），精確至0.0001g。將樣品均勻分布在坩堝內(nèi)，不要壓緊。
（3）測定
①含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產(chǎn)及其制品、乳及乳制品：a.稱取試樣后，加入1.00mL乙酸鎂溶液（240g/L）或3.00mL乙酸鎂溶液（80g/L），使試樣完全潤濕。放置10min后，在水浴上將水分蒸干，在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙，然后置于高溫爐中，在（550±25）℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘渣有炭粒時，應向試樣中滴入少許水濕潤，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全，方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
b.吸取3份與a中相同濃度和體積的乙酸鎂溶液，做3次試劑空白試驗。當3次試驗結(jié)果的標準偏差小于0.003g時，取算術平均值作為空白值。若標準偏差大于或等于0.003g時，應重新做空白值試驗。
②淀粉類食品：將坩堝置于高溫爐口或電熱板上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下完全炭化至無煙，即刻將坩堝放入高溫爐內(nèi)，將溫度升高至（900±25）℃，保持此溫度直至剩余的炭全部消失為止，一般1h可灰化完畢，冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘渣有炭粒時，應向試樣中滴入少許水濕潤，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全，方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
③其他食品：液體和半固體試樣應先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣，先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙，然后置于高溫爐中，在（550±25）℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘渣有炭粒時，應向試樣中滴入少許水濕潤，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全，方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
6.結(jié)果計算
（1）以試樣質(zhì)量計
①加了乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按下式計算：
式中 X1——加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，g/100g；
m1——坩堝和灰分的質(zhì)量，g；
m2——坩堝的質(zhì)量，g；
m0——氧化鎂（乙酸鎂灼燒后生成物）的質(zhì)量，g；
m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，g；
100——單位換算系數(shù)。
②未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按下式計算：
式中 X2——未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，g/100g；
m1——坩堝和灰分的質(zhì)量，g；
m2——坩堝的質(zhì)量，g；
m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，g；
100——單位換算系數(shù)。
（2）以干物質(zhì)計
①加了乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按下式計算：
式中 X1——加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，g/100g；
m0——氧化鎂（乙酸鎂灼燒后生成物）的質(zhì)量，g；
m1——坩堝和灰分的質(zhì)量，g；
m2——坩堝的質(zhì)量，g；
m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，g；
ω——試樣干物質(zhì)含量（質(zhì)量分數(shù)），%；
100——單位換算系數(shù)。
②未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按下式計算：
式中 X2——未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，g/100g；
m1——坩堝和灰分的質(zhì)量，g；
m2——坩堝的質(zhì)量，g；
m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，g；
ω——試樣干物質(zhì)含量（質(zhì)量分數(shù)），%；
100——單位換算系數(shù)。
試樣中灰分含量≥10g/100g時，保留三位有效數(shù)字；試樣中灰分含量＜10g/100g時，保留兩位有效數(shù)字。在重復條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。
1g。
