①測(cè)定低煤化程度煤如褐煤、長(zhǎng)焰煤時(shí)必須壓餅。這是由于它們的水分和揮發(fā)分很高,如以松散狀態(tài)測(cè)定,揮發(fā)分大量釋出,易把坩堝蓋頂開帶走碳粒,使結(jié)果偏高,且重復(fù)性較差。壓餅后試樣緊密,可減緩揮發(fā)分的釋放速度,有效防止煤樣爆燃、噴濺,使測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠。
②揮發(fā)分產(chǎn)率的測(cè)定是一項(xiàng)規(guī)范性很強(qiáng)的實(shí)驗(yàn),其測(cè)定結(jié)果受測(cè)定條件的影響很大,須嚴(yán)格掌握以下操作。
a.定期對(duì)熱電偶及毫伏計(jì)進(jìn)行校正。校正和使用熱電偶時(shí),其冷端應(yīng)放入冰水或?qū)⒘泓c(diǎn)調(diào)到室溫,或采用冷端補(bǔ)償器。
b.定期測(cè)量馬弗爐的恒溫區(qū),裝有煤樣的坩堝必須放在馬弗爐的恒溫區(qū)內(nèi)。
c.馬弗爐應(yīng)經(jīng)常驗(yàn)證其溫度恢復(fù)速度能否符合要求,或應(yīng)手動(dòng)控制以保證符合要求。
d.每次實(shí)驗(yàn)最好放同樣數(shù)目的坩堝,以保證坩堝及支架的熱容量基本一致。
e.要使用符合規(guī)定的坩堝,坩堝蓋子必須配合嚴(yán)密。
f.要用耐熱金屬做的坩堝架,它受熱時(shí)不能掉皮,若沾在坩堝上影響測(cè)定結(jié)果。
g.坩堝從馬弗爐中取出后,在空氣中冷卻時(shí)間不宜過長(zhǎng),以防焦渣吸水。